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有機化學實驗常用裝置

2017-12-04

一、有機化學實驗常用裝置 

有機化學實驗中常見的實驗裝置如圖1-2 至1-12 所示。

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     其中常用的反應裝置的性能和使用如下: 

     1)回流冷凝裝置  

在室溫下,有些反應速率很小或難于進行。為了使反應盡快地進行,常常需要使反應物質較長時間保持沸騰。在這種情況下,就需要使用回流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防止反應瓶中的物質逃逸損失。圖1-13(a)是最簡單的回流冷凝裝置。將反應物質放在圓底燒瓶中,在適當的熱源上或熱浴中加熱。直立的冷凝管夾套中自下至上通入冷水,使夾套充滿水,水流速度不必很快,能保持蒸氣充分冷凝即可。加熱的程度也需控制,使蒸氣上升的高度不超過冷凝管的1/3。如果反應物怕受潮,可在冷凝管上端口上裝接氯化鈣干燥管來防止空氣中濕氣侵入(見圖1-13b)。如果反應中會放出有害氣體(如溴化氫),可加接氣體吸收裝置(見圖1-13c)。

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     2)滴加回流冷凝裝置:

 有些反應進行劇烈,放熱量大,如將反應物一次加入,會使反應失去控制;有些反應為了控制反應物選擇性,也不能將反應物一次加入。在這些情況下,可采用滴加回流冷凝裝置(圖1-14),將一種試劑逐漸滴加進去。常用恒壓滴液漏斗(圖1-14 a、b)進行滴加。

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     3)回流分水反應裝置:

 在進行某些可逆平衡反應時,為了使正向反應進行到底,可將反應產物之一不斷從反應混合物體系中除去,常采用回流分水裝置除去生成的水。在圖1-15(a)(b)的裝置中,有一個分水器,回流下來的蒸氣冷凝液進入分水器,分層后,有機層自動被送回燒瓶,而生成的水可從分水器中放出去。

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     4) 滴加蒸出反應裝置:

 有些有機反應需要一邊滴加反應物一邊將產物或產物之一蒸出反應體系,防止產物發生二次反應。可逆平衡反應,蒸出產物能使反應進行到底。這時常用與圖1-16 類似的反應裝置來進行這種操作。在圖1-16 的裝置中,反應產物可單獨或形成共沸混合物不斷在反應過程中蒸餾出去,并可通過滴液漏斗將一種試劑逐漸滴加進去以控制反應速率或使這種試劑消耗完全。必要時可在上述各種反應裝置的反應燒瓶外面用冷水浴或冰水浴進行冷卻,在某些情況下,也可用熱浴加熱。 

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     5)攪拌反應裝置:

 用固體和液體或互不相溶的液體進行反應時,為了使反應混合物能充分接觸,應該進行強烈的攪拌或振蕩。在反應物量小,反應時間短,而且不需要加熱或溫度不太高的操作中,用手搖動容器就可達到充分混合的目的。用回流冷凝裝置進行反應時,有時需做間歇的振蕩。這時可將固定燒瓶和冷凝管的夾子暫時松開,一只手扶住冷凝管,另一只手拿住瓶頸做圓周運動;每次振蕩后,應把儀器重新夾好。也可用振蕩整個鐵臺的方法(這時夾子應夾牢)使容器內的反應物充分混合。在那些需要用較長時間進行攪拌的實驗中,最好用電動攪拌器。電動攪拌的效率高,節省人力,還可以縮短反應時間。圖1-17是適合不同需要的機械攪拌裝置。攪拌棒是用電機帶動的。在裝配機械攪拌裝置時,可采用簡單的橡皮管密封(圖1-17a,b)或用液封管(圖1-17c)密封。攪拌棒與玻璃管或液封管應配合得合適,不太松也不太緊,攪拌棒能在中間自由地轉動。根據攪拌棒的長度(不宜太長)選定三口燒瓶和電機的位置。先將電機固定好,用短橡皮管(或連接器)把已插入封管中的攪拌棒連接到電機的軸上,然后小心地將三口燒瓶套上去,至攪拌棒的下端距瓶底約5mm,將三口燒瓶夾緊。檢查這幾件儀器安裝得是否正直,電機的軸和攪拌棒應在同一直線上。用手試驗攪拌棒轉動是否靈活,再以低轉速開動電機,試驗運轉情況。當攪拌棒與封管之間不發出摩擦聲時才能認為儀器裝配合格,否則需要進行調整。最后裝上冷凝管、滴液漏斗(或溫度計),用夾子夾緊。整套儀器應安裝在同一個鐵架臺上。在裝配實驗裝置時,使用的玻璃儀器和配裝件應該是潔凈干燥的。圓底燒瓶或三口燒瓶的大小應使反應物大約占燒瓶容量的1/3至1/2,最多不超過2/3。首先將燒瓶固定在合適的高度(下面可以放置煤氣燈、電爐、熱浴或冷浴),然后逐一安裝上冷凝管和其他的配件。需要加熱的儀器,應夾住儀器受熱最少的部位,如圓底燒瓶靠近瓶口處。冷凝管則應夾住其中央部位。

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、儀器的選擇裝配拆卸 

有機化學實驗的各種反應裝置都是由一件件玻璃儀器組裝而成的,實驗中應根據實驗要求選擇合適的儀器。一般選擇儀器的原則如下:

1)燒瓶的選擇根據液體的體積而定,一般液體的體積應占容器體積的1/3~1/2,也就是說燒瓶容積的大小應是液體體積的1.5倍。進行水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾時,液體體積不應超過燒瓶容積的1/3。

2)冷凝管的選擇一般情況下回流用球形冷凝管,蒸餾用直形冷凝管。但是當蒸餾溫度超過140時應改用空氣冷凝管,以防溫差較大時,由于儀器受熱不均勻而造成冷凝管斷裂。 

3)溫度計的選擇實驗室一般備有150300兩種溫度計,根據所測溫度可選用不同的溫度計。一般選用的溫度計要高于被測溫度1020。有機化學實驗中儀器裝配得正確與否,對于實驗的成敗有很大關系。

有機化學實驗中所用玻璃儀器間的連接一般采用兩種形式:塞子連接和磨口連接。現大多使用磨口連接。  

使用標準磨口儀器時還需要要特別注意以下事項: 

(1)必須保持磨口表面清潔,特別是不能沾有固體雜質,否則磨口不能緊密連接。硬質沙粒還會給磨口表面造成永久性的損傷,破壞磨口的嚴密性。

(2)標準磨口儀器使用完畢必須立即拆卸,洗凈,各個部件分開存放,否則磨口的連接處會發生粘結,難于拆開。非標準磨口部件(如滴液漏斗的旋塞)不能分開存放,應在磨口間夾上紙條以免日久粘結。鹽類或堿類溶液會滲入磨口連接處,蒸發后析出固體物質,易使磨口粘結,所以不宜用磨口儀器長期存放邊些溶液。使用磨口裝置處理這些溶液時,應在磨口涂潤滑劑 (見下面)。

(3)在常壓下使用時,磨口一般毋需潤滑以免玷污反應物或產物。為防止粘結,也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的潤滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要處理鹽類溶液或強堿性物質,則應將磨口的全部表面涂上一薄層潤滑脂。減壓蒸餾使用的磨口儀器必須涂潤滑脂 (真空活塞脂或硅脂)。在涂潤滑脂之前,應將儀器洗刷干凈,磨口表面一定要干燥。從內磨口涂有潤滑脂的儀器中傾出物料前,應先將磨口表面的潤滑脂用有機溶劑擦拭干凈 (用脫脂棉或濾紙蘸石油醚、乙醚、丙酮等易揮發的有機溶劑),以免物料受到污染。

(4)只要正確遵循使用規則,磨口很少會打不開。一旦發生粘結,可采取以下措施: 

①將磨口豎立,往上面縫隙問漓兒滴甘油。如果甘油能慢慢地滲入磨口,最終能使連接處松開; 

使用熱吹風、熱毛巾、或在教師指導下小心用燈火焰磨口外部,僅使外部受熱膨脹,內部還未熱起來,再試驗能否將磨口打開;

將粘結的磨口儀器放在水中逐漸煮沸,常常也能使磨口打開; 

④用木板沿磨口軸線方向輕輕地敲外磨口的邊緣,振動磨口也會松開。如果磨口表面已被堿性物質腐蝕,粘結的磨口就很難打開了。

在裝配一套裝置時,首先,所選用的玻璃儀器和配件都要干凈的。否則,往往會影響產物的產量和質量。其次,所選用的器材要恰當。例如,在需要加熱的實驗中,如需選用圓底燒瓶時,應選用質量好的,其容積大小,應為所盛反應物占其容積的1/2左右為好,最多也應不超過2/3。第三,實驗裝置(特別是機械攪拌這樣的動態操作裝置)必須鐵夾固定在鐵架臺上,才能正常使用。因此要注意鐵夾等的正確使用方法。

安裝儀器時,應選好主要儀器的位置,要以熱源為準,先下后上,先左后右,逐個將儀器邊固定邊組裝。拆卸的順序則與組裝相反。拆卸前,應先停止加熱,移走加熱源,待稍微冷卻后,先取下產物,然后再逐個拆掉。拆冷凝管時注意不要將水灑到電熱套上。

總之,儀器裝配要求做到嚴密、正確、整齊和穩妥。在常壓下進行反應的裝置,應與大氣相通密閉。鐵夾的雙鉗內側貼有橡皮或絨布,或纏上石棉繩、布條等。否則,容易將儀器損壞。使用玻璃儀器時,最基本的原則是切忌對玻璃儀器的任何部分施加過度的壓力或扭歪,

實驗裝置的馬虎不僅看上去使人感覺不舒服,而且也是潛在的危險。因為扭歪的玻璃儀器在加熱時會破裂,有時甚至在放置時也會崩裂。

、常用儀器的保養 

有機化學實驗常用各種玻璃儀器的性能是不同的,必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法,才能正確使用,提高實驗效果,避免不必要的損失。

 下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和清洗方法 

     1.溫度計 

 溫度計水銀球部位的玻璃很薄,容易破損,使用時要特別小心,一不能用溫度計當攪拌棒使用;二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度;三不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則,會使水銀球變形,讀數不準。 

 溫度計用后要讓它慢慢冷卻,特別在測量高溫之后,切不可立即用水沖洗。否則,會破裂,或水銀柱斷裂。應懸掛在鐵架臺上,待冷卻后把它洗凈抹干,放回溫度計盒內,盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒,放回溫度計時要檢查盒底是否完好。 

     2.冷凝管  

 冷凝管通水后很重,所以安裝冷凝管時應將夾子夾在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。洗刷冷凝管時要用特制的長毛刷,如用洗滌液或有機溶液洗滌時,則用軟木塞塞住一端,不用時,應直立放置,使之易干。 

     3.分液漏斗  

 分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的,若非原配的,就可能不嚴密,所以,使用時要注意保護它。各個分液漏斗之間也不要相互調換,用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片,以免日久后難以打開。 

     4.砂芯漏斗 

     砂芯漏斗在使用后應立即用水沖洗,不然,難于洗凈。濾板不太稠密的漏斗可用強烈的水流沖洗,如果是較稠密的,則用抽濾的方法沖洗。必要時用有機溶劑洗滌。

 

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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